潤滑脂稠度測試方法

2016-09-19   來源：潤滑油情報

潤滑脂是由粘度不一的基礎(chǔ)油和各種稠化劑制成的復(fù)合材料。不同批次的潤滑脂具有不同的含皂量和成分。潤滑脂測試主要為了保證產(chǎn)品質(zhì)量以及規(guī)劃新產(chǎn)品的市場。錐入度測試被視為最重要的實驗室測試項目。ASTM測試方法可以檢測潤滑脂的稠度。如果使用不新鮮的潤滑脂作為樣本，那么就得需要大量的試樣。因此，這個方法不適用于正在使用的潤滑脂�，F(xiàn)在，替代錐入度測試的其他方法也已經(jīng)出現(xiàn)了。比如，依靠觸摸可以感受潤滑脂的軟硬程度。但是，這些替代方法都比較簡陋，無法得到準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，也無法預(yù)測潤滑脂的變化趨勢。控制應(yīng)力流變儀等儀器不僅能夠達(dá)到上述要求，而且還適用于檢測新鮮的或是正在使用的潤滑脂。

錐入度測試問題

錐入度測試是指在規(guī)定時間內(nèi)，讓椎體沉入一定量的潤滑脂中，椎體沉入潤滑脂的深度就是衡量潤滑脂稠度的指標(biāo)。美國潤滑脂協(xié)會（NLGI）用錐入度來劃分潤滑脂的稠度編號。該測試中的椎體和脂杯尺寸有三種比例，最大的是全尺寸椎體與約290毫升的脂杯，最小的則是1/4比例椎體與3.8毫升脂杯。潤滑脂工作器脂杯的容量決定了測試所需的潤滑脂數(shù)量。實際應(yīng)用中得到的試樣通常不足以進(jìn)行一次錐入度測試。

實際上，很少設(shè)備的油池里存在超過290毫升的潤滑脂，這是全尺寸椎體測試所需試樣的最少數(shù)量。就算1/4比例椎體測試需要的潤滑脂數(shù)量是3.8毫升，也是少量油池才能夠收集得到。由于收集的潤滑脂常常不足以進(jìn)行一次錐入度測試，因此這種測試不適合正在使用的或者質(zhì)量待測的潤滑脂。

錐入度測試分為工作錐入度測試和非工作錐入度測試。通過預(yù)先處理潤滑脂樣本可以得到更準(zhǔn)確的結(jié)果。工作錐入度測試的樣本需要事先進(jìn)行60次往復(fù)工作。這種預(yù)處理只是針對新鮮潤滑脂的。使用中的潤滑脂樣本不需要在測試前進(jìn)行預(yù)處理，直接啟動機(jī)器就能測試了。

錐入度測試方法過于粗糙，測試的結(jié)果也存在誤導(dǎo)性。NLGI的稠度分級是線性的，像0、1、2、3……這樣排列下去。但是，實際上潤滑脂的稠度變化曲線是呈非線性的。假如按照線性排布，那么NLGI 4級潤滑脂的稠度應(yīng)該是NLGI 2級的2倍，是NLGI 1級的4倍。然而事實并非如此。

圖1顯示，潤滑脂的錐入度增加，椎體與潤滑脂的接觸面表面積也發(fā)生改變。圖中標(biāo)示了錐入度，方便比較。如圖所示，隨著錐入度增加，椎體與潤滑脂的接觸面表面積變化曲線是非線性的。

采用NLGI稠度分級方法有利于產(chǎn)品種類多樣化，稠度越大的潤滑脂產(chǎn)品種類越多。在同一個NLGI等級下，生產(chǎn)商可以生產(chǎn)具有不同流變特性的產(chǎn)品，從而獲得巨大的制造毛利。

但是，采用NLGI方法對潤滑脂進(jìn)行稠度分類時也會引起誤差。如果利用潤滑脂的應(yīng)力大小（單位：帕斯卡）來表示潤滑脂的稠度高低，此時NLGI分級法的誤差就會顯得非常之大。在一定錐入度范圍內(nèi)的潤滑脂都可以視為NLGI 2級。

對于同屬NLGI 2級的潤滑脂，錐入度最高的產(chǎn)品所受的應(yīng)力大小是錐入度最低的175%。如表1所示，NLGI 4級和NLGI 3級潤滑脂之間的應(yīng)力差剛好等于NLGI 2級中間錐入度的潤滑脂與NLGI 00級最低錐入度潤滑脂之間的應(yīng)力差。這種誤差就像小陷阱，如果人們不知道NLGI分類法的非線性特質(zhì)，就會感到困惑。
 

流變儀的使用

流變儀是一種在恒定的或者變化的外力、溫度、振蕩剪切幅度下檢測潤滑脂物理特性的儀器。流變儀逐漸在各行業(yè)的設(shè)備中脫穎而出。與錐入度測試相比，流變儀所需的試樣量低至0.25到0.4毫升。

潤滑脂行業(yè)不常使用流變儀來測試潤滑脂樣本。人們對流變儀測試感到陌生。但是它可以測試潤滑脂的剪應(yīng)力，以此來表示稠度，而且測試結(jié)果沒有誤差。

比較流變儀測試與錐入度測試的結(jié)果時，屈服應(yīng)力測試可以派上用場。屈服應(yīng)力測試中施加的剪應(yīng)力不斷增長。每隔一段時間就能得到一個應(yīng)力值。進(jìn)行測試時，如果材料正在進(jìn)行彈性變形，那么應(yīng)力曲線接近垂直；如果材料產(chǎn)生流動，則曲線逐漸趨于水平。曲線由垂直到水平的轉(zhuǎn)折點(diǎn)對應(yīng)的Y值就是屈服應(yīng)力。屈服應(yīng)力是指在一定的測試條件下，潤滑脂彈性形變到達(dá)極限后開始產(chǎn)生流動時所受的應(yīng)力。

溫度對屈服應(yīng)力測試的影響極大，因此控制溫度十分關(guān)鍵。在儀器上安裝散熱片就能解決這個問題。

有些流變測試需要耗時幾個小時甚至幾天。這些漫長的測試可以得到準(zhǔn)確的結(jié)果�？墒�，對于多數(shù)使用中的待測潤滑脂來說，這些測試并不適用。理想的產(chǎn)品試驗應(yīng)該具備結(jié)果準(zhǔn)確和耗時較短的特點(diǎn)。

按照一般的試驗次序進(jìn)行應(yīng)力掃描和頻率掃描等一系列測試，最后進(jìn)行屈服應(yīng)力測試后得到了圖2的結(jié)果。進(jìn)行屈服應(yīng)力測試之前，可以通過一連串的測試衡量潤滑脂的特性。潤滑脂樣本的預(yù)處理方式由測試次序決定。

初始試樣置于半徑25毫米的平板上，設(shè)置板間距離為1毫米。接著切削潤滑脂，確保試樣邊緣均勻并且試樣無損。完成一次測試后，設(shè)備軟件自動降低機(jī)頭，確保試樣與上下夾具均有接觸而且試樣無損。上一次測試完成后到下一次測試開始前，試樣邊緣不需修整。每個樣本的機(jī)頭下降距離設(shè)置保持一致。

測試與測試之間最多休息1分鐘。采取多組不同順序的測試保證了所有潤滑脂試樣得到相似的測試和預(yù)處理手法。頻率掃描測試要求預(yù)處理方法保持一致，處理時間接近7分鐘，而整個測試時間才僅僅稍微長于7分鐘。屈服應(yīng)力流變儀測試所需時間則不足1分鐘。

測試數(shù)據(jù)分析

應(yīng)用1/4比例椎體測試和屈服應(yīng)力流變儀測試檢測了54種新鮮的和實際使用中的樣本。這些樣本包含聚脲脂、復(fù)合鋰基潤滑脂、復(fù)合鈣基潤滑脂、白土精制磺酸鈣基潤滑脂等6種新鮮潤滑脂，以及粘土增稠潤滑脂、復(fù)合鈣基增稠潤滑脂等等使用中的潤滑脂。其中已經(jīng)知道了兩個樣本的NLGI稠度等級，這樣方便了我們確定錐入度。這些樣本的具體材料都是未知的。

這些潤滑脂樣本都被視為沒有工作過的。從潤滑脂塊中取得樣本后，只進(jìn)行了預(yù)處理，接著放入脂杯中。我們無法確定實際應(yīng)用中得到的樣本的工作程度。椎體落入樣本三次，記錄測試結(jié)果的平均值。該測試在實驗室的室溫下進(jìn)行，一般在22℃到24℃。

根據(jù)流變儀輸出的數(shù)據(jù)，圖3清楚地顯示了NLGI稠度等級的非線性特質(zhì)。圖2顯示了兩種測試方法的結(jié)果及聯(lián)系。表1顯示了各種NLGI等級潤滑脂的應(yīng)力數(shù)據(jù)。要注意的是，潤滑脂的稠度越高，其稠度等級下的稠度誤差越大。

為了確定儀器和測試次序的重復(fù)次數(shù)，測試需要3種潤滑脂，每種潤滑脂進(jìn)行多次試驗。同種潤滑脂裝在一個容器中。測試的潤滑脂種類包括12羥基硬脂酸鋰基潤滑脂、磺酸鈣基潤滑脂、粘土增稠潤滑脂等等。測試結(jié)果如表2所示。

粘土增稠潤滑脂和鋰基增稠潤滑脂的離均差接近15%，而磺酸鈣基潤滑脂的離均差接近5%。儀器的重復(fù)使用次數(shù)沒有說明。正在使用的潤滑脂比同批的新鮮潤滑脂需要進(jìn)行更多次試驗。圖2顯示了NLGI等級的非線性特質(zhì)。由于無法收集到NLGI 4級以上的潤滑脂樣本，因此NLGI 4級以上的潤滑脂數(shù)據(jù)仍然未知。

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